GB/T17650.1-2021/IEC60754-1:2019《取自电缆或光缆的材料燃烧时释出气体的试验方法,第 1 部分:卤酸气体总量的测定》代替GB/T17650.1-1998《取自电缆或光缆的材料燃烧时释出气体的试验方法,第 1 部分:卤酸气体总量的测定》。GB/T17650.1-2021/IEC60754-1:2019 与 GB/T17650.1-1998 相比,除结构调整和逻辑性改动外,主要增加的技术变化有以下几方面:
一、增加了关于卤酸气体含量的术语和定义:卤酸气体含量;除氟化氢气体含量以外,卤酸气体逸出量为每克试样释出的氯化氢气体的毫克数。
二、增加了气体吸收时的安全性要求:
1、将与洗瓶具有相同尺寸的第三个空瓶子连接到..个洗瓶前,可提高试验的安全性,列如:防止水回流到石英玻璃管中;
2、警示-实验人员宜采取防护措施,列如:佩戴防护镜和穿合适的防护服,因为有些材料燃烧剧烈,可能导致热气流“回吹”。小心避免整个装置产生过压,并允许废气排出;如何避免热气流“回吹”请参考增加的安全性标准中 5.1 的注
2 即:安全性要求的第 1 条;
三、增加了精度要求:
分析天平的分辨率与精度应达到±0.1mg
四、增加了实验室玻璃器皿的要求:
应使用下列实验室玻璃器皿用于滴定试验:
1、20mL 移液管
2、100mL 移液管
3、符合 ISO1042 中 B 级的 1000mL 单标线容量瓶
4、250mL-500mL 容量的锥形烧杯
5、ISO385 规定的滴定管
五、增加了试样质量计算公式:
试样质量
称量燃烧舟质量(m1)。试样预处理后,应将其放入燃烧舟中,并均匀分布在燃烧舟底部,然后将装有试样的燃烧舟用分辨率为mg 的分析天平进行称重,修约到一位小数。记为m2
试样的质量应按下式计算:
m=m2 - m1
m——试样质量,单位为克(g);
m2———燃烧舟加试样质量,单位为克(g);
m1-——燃烧舟质量,单位为克(g):
注:具有去皮功能的称量设备也可直接读取试样质量m 。
六、增加了空白试验程序:
空白实验:
在正式试验前,应先进行一次空白试验,空白试验加热程序见7.3.2.但是燃烧舟中不放试样.冷却至环境温度后,应用移液管量取200 mL溶液到烧杯中,依次加入以下试剂:
a)约4 mL浓硝酸;
b)20 ml的0.1 mol/L硝酸银,用移液管量取;
c)约3 ml甲苯或异戊醇。
应允分摇动内容物使产生的氯化银凝聚析出。
然后应加人1 ml含几滴6 mol/L.硝酸的浓度为40%的硫酸铁铵水溶液,混合后应在磁力搅拌器搅拌下用0.1 mol/L硫氰酸铵滴定。应直至溶液变红达到滴定终点。应记录用于空白试验的0.1 mol/L.硫氰酸铵溶液的体积B。
注:在每次试貌之前宜进行空白试验`并且更换一批新的氢氧化钠溶液、硝靓银溶液﹑砸氰酸霞溶液、蒸馏水或去离了水溶液时都要进行空白试验。
七、增加了试验结果评估:
卤酸气体含量C应取两个试样的算术平均值。
当卤酸气体含量≥5 mg/g时,两个试样结果之差不应大于算术平均值的土10%。当卤酸气体含量<5 mg/g时,记录结界为5 mg/ g。
八、增加了测定电缆或光缆整体非金属混合材料的卤酸气体的试验方法
GB/T17650.1—2021/IEC 60754-1:2019
附录A(资料性)
测定电缆或光缆整体非金属混合材料的卤酸气体含量的试验方法
在供需双方允许的情况下,具有代表性的电缆或光缆的所有非金属部分的组成可作为测试试样。具有代表性的试样官按下述方法制备,将电缆或光缆的金属部分移除后,整个电缆或光缆宜叨成长度为15 mm~25 mm的小段。电缆或光缆宜足够长能满足6.1规定的测试试样质量。按照6.1的要求,宜将试样切成小块。切成的小块宜混合均匀,宜从混合均匀的小块中称取符合6.1质量要求的试样。
GB/T17650.1-2021/IEC60754-1:2019 与 GB/T17650.1-1998 相比,除结构调整和逻辑性改动外,主要修改的变化有以下几方面:
一、修改了尺寸的要求:
5.2管形炉
管形炉加热区的有效长度应为48U mm~620 mm,其内径应为38 mm~62 mm,并应配备一个可调电加热系绪..
5.3石英玻璃管
管形炉应配有一个耐腐蚀性气体的石英玻璃管,并应与管形炉大致同心。石英破璃管的内径应为30 mm~46 mm。管子在管形炉进П1侧伸出的长度应为60 mm ~200 mm,在出口侧伸出的长度应为60 mm~100 mm。应留有初始间隙供热膨胀用。石英玻璃管伸出的长度,应为管径基本保持不变的一段管子的长度.
注:管子的外径宜根据管形炉的内径选择。每次试验前.整个管子应在温度约950 ℃下煅烧,以清洁管子。
5.4燃烧舟
燃烧舟应由陶瓷,熔凝石英或皂石制成,尺寸应为:—外长为45 mm~100 mm:外宽为12 mm~30 mm;内深为5 mm~10 mm。
住:燃烧舟的尺·直根据石莫玻璃管的内径选樟。将燃烧舟送入石英玻璃管的优先选用方法见图1。
试验前﹐燃烧舟应在约950 ℃温度的马弗炉中煅烧4 h,以清洁燃烧舟,然后应放人干燥器中冷却至环境温度。随后应将燃烧舟用分析天平进行称重,直到获得两个用mg 表示的连续的相同测量值,修约到一位小数。分析天平精度见5.7。记为m1。
二、修改了管中空气流量的公式表述方式以及空气流量和空气流速的单位并且增加了不同管子内径的空气空气流量范围:
四、修改了加热程序:
五、修改了图 1、图 2、图 3、图 4、图 5:
GB/T17650.1-2021/IEC60754-1:2019 与 GB/T17650.1-1998 相比,除结构调整和逻辑性改动外,主要删除了溶剂硝基苯;由溶剂甲苯或异戊醇代替:
5.9试剂
去离子水或蒸馏水的纯度应至少满足ISO 3696的3级,应使用下列分析试剂进行化学分析:
a)65%浓度的浓硝酸,密度约为1.40 g/mL;
b) 6 mol/L浓度的硝酸,
c)0.1 mol/L浓度的硝酸银;
d)甲苯或异戊醇;
e)40%的硫酸铁铵水溶液;f)0.1 mol/L硫氰酸铵溶液。